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本文是学习GB-T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力-组成等温线 PCI 的测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
5 方法2:电化学法
5.1 方法提要
以储氢合金作负极#xff0c;烧结氢氧化亚镍作正极#xff0c;氢氧化钾水溶液作电…声明
本文是学习GB-T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力-组成等温线 PCI 的测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
5 方法2:电化学法
5.1 方法提要
以储氢合金作负极烧结氢氧化亚镍作正极氢氧化钾水溶液作电解液组装开口三电极模拟电池 测试系统。通过测量系统电动势计算储氢合金电极在一定放电容量下的平衡氢压通过充/放电容量
计算电极的吸/放氢量得出储氢合金中氢含量随氢气压力变化的关系曲线。
5.2 仪器设备
5.2.1 电子天平分度值0.0001 g。
5.2.2 电压表0.5级直流输入阻抗≥1 MQ。
5.2.3 电流表0.5级直流输入阻抗≥1 MΩ。
5.2.4 粉末压制成型模具规格尺寸φ15 mm 士2 mm。
5.2.5 小型压片机最大压力40 MPa。
5.2.6 小型点焊机焊点面积1 mm²~2 mm²。
5.2.7 水浴恒温槽控温精度±0.5℃。
5.2.8 充/放电测试仪性能如下
a) 直流电流范围2 mA1A;
b) 电流控制精度±1 mA;
c) 直流电压范围10 mV5 V;
d) 电压控制精度±5 mV。
5.3 试剂与材料
除非另有说明在分析中仅适用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室 GB/T 6682 规定的三
级水。
5.3.1 羰基镍粉符合GB/T7160 中 FNiT06 的要求。
5.3.2 泡沫镍孔隙率≥96%,孔数100 PPI110 PPI,面密度430 g/m²±25 g/m²,厚度1.6 mm 士
0.1 mm,长75 mm±5mm, 宽24 mm±2 mm。
5.3.3 金属镍带电池级厚度为0.1 mm±0.01 mm,宽度为4 mm±0.05 mm, 长度为150 mm 士 2 mm。
5.3.4 烧结氢氧化亚镍片状充/放电循环寿命不低于1000次。
5.3.5 汞 。
5.3.6 氧化汞。
5.3.7 隔膜纤维尼龙碱性电池用。
5.3.8 电解液6 mol/L 氢氧化钾溶液。称取336 g 的氢氧化钾溶解在适量纯水中定容至1 L,配制出
6 mol/L±0.05 mol/L氢氧化钾水溶液密封储存备用。
5.3.9 耐碱瓶塞。
5.3.10 铂丝符合 YS/T376 中 WLPt-1 的要求。
5.4 测试装置及说明
5.4.1 开口三电极模拟电池测试装置
图3为开口三电极模拟电池测试装置示意图。
GB/T 29918—2023 标引序号说明
1——储氢合金工作电极
2——烧结氢氧化亚镍辅助电极
3——Hg/HgO 参比电极
4——6 mol/L 氢氧化钾电解液。
图 3 开口三电极模拟电池测试装置示意图
5.4.2 测试装置说明
5.4.2.1 为便于储氢合金负极双面放电提高放电效果装置采用烧结氢氧化亚镍过量设计采用两个 辅助电极设计并与储氢合金负极平行放置。
5.4.2.2 正、负极区域用隔膜或多孔石英砂隔开。
5.4.2.3 参比电极与工作电极以鲁金毛细管连接鲁金毛细管用来消除液接电势、溶液电阻及电阻超电 势毛细管口与工作电极保持2 mm±0.5 mm 间距。
5.4.3 辅助电极
辅助电极为烧结氢氧化亚镍电极[Ni(OH)2/NiOOH]。 将烧结氢氧化亚镍电极片裁成(22.0 mm 士
0.5 mm)×(40.0 mm±0.5 mm),在烧结氢氧化亚镍电极片的短边中间处去掉部分氢氧化亚镍后漏出
金属网状物在金属网状物上点焊连接金属镍带(5.3.3),引出连接点制备出辅助电极。
5.4.4 参比电极
氧化汞(Hg/HgO) 电极电解液为6 mol/L 氢氧化钾水溶液。
制作方法将汞(5.3.5)置于参比电极用玻璃试管底部并用氧化汞(5.3.6)覆盖用铂丝连接金属镍 带(5.3.3),将铂丝(5.3.10)端插入液体汞中金属镍带(5.3.3)引出做为导线用。加入电解液浸泡。新制
备的参比电极需要静置浸泡不少于24 h,可重复使用。
5.5 试 样
储氢合金粉粒径≤0.150 mm。
GB/T 29918—2023
5.6 平行试验
称取两份试样(5.5)进行平行测定。
5.7 工作电极制备
5.7.1 称 量
准确称取试样(5.5)0.2000 g±0.0200g 精确至0 . 0001 g, 羰基镍粉(5.3.1)0.8000 g±0.0200 g
精确至0.0001 g, 在玛瑙研钵中混合均匀(混合时间不少于3 min)。
5.7.2 压 片
将混合后的样品(5.7.1)放入粉末压制成型模具(5.2.4)中在20 MPa 的压力下保持3 min, 得 到
φ15 mm±2 mm、厚 度 1 mm±0.5mm 的负极圆片再次称重根据公式(7)计算出活性物质的有效质
量 m, 数值以克(g) 表示。 ………………………… (7)
式中
m₃— 负极圆片的质量单位为克(g);
mi— 储氢合金粉试样的质量单位为克(g);
m₂— 羰基镍粉的质量单位为克(g)。
注m; 在0.18 g0.22g 范围内视为有效试样。
5.7.3 包覆泡沫镍
将泡沫镍(5.3.2)对折将5.7.2中压制的负极圆片放在对折后的泡沫镍中间包覆使用小型压片机 (5.2.5)在1 MPa 的压力下保持1 min, 保证泡沫镍紧密包覆住负极圆片负极圆片周边应有2 mm~ 3 mm 的泡沫镍空边。
5.7.4 成 型
泡沫镍(5.7.3)一端点焊的金属镍带(5.3.3)作为负极极耳图4为工作电极成型图。
储氢合金负极圆片
镍带极耳
泡沫镍
图 4 工作电极成型图
5.8 装 配
5.8.1 装电极
装电极步骤如下
a) 将工作电极放置在测试装置(5.4. 1)图3中位置2,极片中心正对鲁金毛细管口保持距离鲁金 毛细管2 mm±0.5 mm,将金属镍带极耳引出测试装置
b) 将参比电极放置在测试装置(5.4. 1)图3中位置3,参比电极侧面小圆孔正对鲁金毛细管引出
GB/T 29918—2023
参比电极的极耳
c) 将两个辅助电极分别放置在测试装置(5.4. 1)图3中位置1,将正极极耳引出测试装置。
5.8.2 加电解液
向测试装置(5.4.1)中加入电解液(5.3.8)至测试装置(5.4.1)高度2/3处并超出工作电极(5.7.4)的
负极圆片、辅助电极(5.4.3)及参比电极(5.4.4)中侧面小圆孔。
5.8.3 固定极耳
将工作电极所在的测试装置(5.4.1)口与辅助电极所在的测试装置(5.4.1)口用耐碱瓶塞(5.3.9)堵
住并固定极耳。
5.8.4 建立测试系统
将工作电极(5.7.4)的极耳与充/放电测试仪(5.2.8)相应负极的电流和电位导线连接辅助电极 (5.4.3)极耳与充/放电测试仪(5.2.8)相应的正极电流导线连接参比电极与充/放电测试仪(5.2.8)的正
极电位线连接将测试装置(5.4.1)放置于恒温水浴槽中。
5.9 测试步骤
5.9.1 活化
将测试系统(5.8.4)保持在40℃±0.5℃静置3 h, 设置充电电流密度65 mA ·g⁻¹ (稀土系超晶格
合金电流密度设置为75 mA ·g⁻¹), 充电6 .0 h; 搁置10 min; 设置放电电流密度65 mA ·g⁻¹ (稀土系
超晶格合金电流密度设置为75 mA ·g⁻’), 放电至相对于 Hg/HgO 参比电极的截止电位为一0.6 V; 搁
置时间为10 min; 充放电循环5个周期10个周期以储氢合金获得最大放电比容量 Cmax为准。
5.9.2 电量归零
将测试系统(5.8.4)恒流放电设置放电电流12 mA(60mA ·g⁻’), 放电截止电位-0. 1 V。
5.9.3 恒流充电
搁置10 min; 设置充电电流12 mA(60mA ·g⁻¹), 充电时间为10 min; 搁置15 min; 重复以上充电
步骤重复次数 N 根据材料的最大放电比容量Cma 采用公式(8)来计算。 (8)
式中
N — 充电重复次数
Cmx—— 最大放电比容量。
5.9.4 恒流放电
设置放电电流12 mA(60mA ·g⁻¹), 放电时间为10 min, 放电后搁置15 min; 重复以上放电步
骤重复次数与恒流充电(5.9.3)次数相同。
5.9.5 电位和容量
5.9.5.1 充电电位和容量
通过测试软件导出每个搁置周期的平衡电位和每个充电周期的容量计算每个充电周期的累计容
GB/T 29918—2023
量。如第一个充电周期容量记为 C, 第二个充电周期的容量记为 C₂ , 则第 一 个充电周期累计容量为
Ci, 第二个充电周期累计容量为 C₁C₂, 依此类推直至达到试样的最大放电比容量 Cmax。
5.9.5.2 放电电位和容量
通过测试软件导出每个搁置周期的平衡电位和每个放电周期的容量计算放电容量总和 Ca, 然 后
电周期累计放电剩余容量。如第 一个放电周期容量记为 Ca, 第二个放电周其
个放电周期累计放电剩余容量为 Ca-Ca, 第二个放电周期累计放电剩余容
此类推。
数据处理
将获得的充电电位和容量(5.9.5. 1)、放电电位和容量(5.9.5.2)参照附录 A 进行换算分别得出
吸/放氢过程的氢压和相应的吸氢量绘制 PCI 曲线图见图2。
5.9.7 特征参数取值
5.9.7.1 最大吸氢量
根据图
5.9.7.2 放
根据图
式料最大放电比容量 Cmax计算的吸氢量用wmax表示。
于 5 0 %wmax时的氢气压力用 Pu 表示。
四个 世后系数
2,吸/放氢平台的压力差即 P 和 P 之 差 。 用H₁ 表示见公式(9)。 P—— 吸氢平台压力单位为兆帕(MPa);
Pφ—— 放氢平台压力单位为兆帕(MPa)。
5.9.7.4 斜率因子
根据图2,在放氢曲线上氢含量分别为75%wmx 和 2 5 %wmx 这两点之间的斜率用 F
(10)。 ………………………… (10)
式中
Prs%— 放氢曲线上氢含量等于75%wmx 时的氢气压力单位为兆帕(MPa);
P25%— 放氢曲线上 :5%wmax 时的氢气压力单位为兆帕(MF
5.10 精密度
5.10.1 重复性
在重复性条件下获得 试结果的测定值的差值不超过重复性阳 复 性 限®
过 5 % , 重 复 性 限® 采用在40℃±0 . 5℃温度下测得的数据按照 GB/T 6379.2 的规定求
GB/T 29918—2023
得结果如表3所示。
表 3 重复性限® 测试结果取值项目 重复性限(r) 最大吸氢量 0.03 放氢平台压力 0.01 斜率因子 0.34 滞后系数 0.07
5.10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过再现性限®, 超过再现性限® 的情况 不超过5%,再现性限® 采用在40℃±0.5℃温度下测得的数据按照GB/T 6379.2 的规定求得结果
如表4所示。
表 4 再现性限® 测试结果取值项目 再现性限(R) 最大吸氢量 0.03 放氢平台压力 0.01 斜率因子 0.40 滞后系数 0.08
6 试验报告
测试报告应包括以下内容
a) 测试方法和本文件编号
b) 样品名称
c) 活化条件
d) 氢气纯度
e) 测试温度
f) 压力-组成等温线
g) 最大吸氢量、放氢平台压力、滞后系数、斜率因子
h) 测试日期
i) 测试人员
j) 其他必要事项
k) 可能影响结果的任何情况。
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附 录 A
(资料性)
电化学法 氢压和容量的换算
A. 1 氢压的换算
平衡电极电位E 的单位为 V (负极电位取负值如一0.925 V), 氢压 P, 的单位为 MPa。
换算公式(40℃)如公式(A. 1) 所示
PH₀10-(Eq0.9270)/0.0311- 1 … … … … … … … … … …(A. 1)
A.2 吸氢量的换算
充电过程金属氢化物的吸氢质量分数(w) 根据公式(A.2) 进行计算
…(A.2)
式中 吸氢质量分数
F ——法拉第常数
C;- 第 i 次充电容量单位为毫安时每克(mAh/g);
MH——氢的相对原子质量。
放电过程金属氢化物的吸氢质量分数(w) 根据公式(A.3) 进行计算 式中
w — 吸氢质量分数
— 法拉第常数
Ca — 累计总放电容量单位为毫安时每克(mAh/g);
Ca—— 第 i 次放电容量单位为毫安时每克(mAh/g);
Mu—- 氢的相对原子质量。 延伸阅读
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DB15-T 2458-2021 食品安全监督抽检 抽样技术规范 内蒙古自治区.pdf
